產(chǎn)品名稱:二氧化硫測(cè)定裝置(葡萄酒果酒檢測(cè)方法)
規(guī)格:SP-CDZZ(SO2)
標(biāo)準(zhǔn):符合國(guó)標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)磨口
用途:測(cè)定葡萄酒中二氧化硫含量
組件:A:短頸球瓶 B:三通速插管 C:通氣管 D:直管冷凝管 E:彎管 F:真空蒸餾接收管 G:梨形瓶 H:氣體洗滌器 I:直角彎管(接真空泵或抽氣管)
葡萄酒中二氧化硫測(cè)定方法游離二氧化硫
(1)氧化法
1.原理:在低溫條件下,樣品中的游離二氧化硫與過(guò)氧化氫過(guò)量反應(yīng)生成硫酸,再用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的硫酸。由此可得到樣品中游離二氧化硫的含量。
2.試劑和材料
①過(guò)氧化氫溶液(O.3%):吸取1 mL30%月過(guò)氧化氫(開(kāi)啟后存于冰箱),用水稀釋至100mL。使用當(dāng)天配制。
②磷酸溶液(25%):量取295 mL85%磷酸,用水稀釋至1000 mL。
③氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c (Na0H)=0.01 mal/L」 :準(zhǔn)確吸取100 mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(同電位滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液),以無(wú)二氧化碳水定容至500 m。存放在橡膠塞上裝有鈉石灰管的瓶中,每周重配。
④甲基紅-次甲基藍(lán)混合指示液:按GB/T 603配制。
4.分析步驟
①按圖1所示,將二氧化硫測(cè)定裝置連接妥當(dāng),I管與真空泵(或抽氣管)相接,D管通人冷卻水。取下梨形瓶(G)和氣體洗滌器(H),在G瓶中加人20 mL過(guò)氧化氫溶液、H管中加入5 mL 過(guò)氧化氫溶液,各加3滴混合指示液后,溶液立即變?yōu)樽仙?,滴入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,使其顏色恰好變?yōu)殚蠙炀G色,然后重新安裝妥當(dāng),將A瓶浸人冰浴中。
②吸取20. 00mL樣品(液溫20C),從c管上口加入A瓶中,隨后吸取10 m磷酸溶液,亦從C管上口加人A瓶中。
③開(kāi)啟真空泵 (或抽氣管) ,使抽入空氣流量1 000 mL/min---1 500 mL/min,抽氣10 min。取下G瓶,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至重現(xiàn)橄欖綠色即為終點(diǎn),記下消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。以水代替樣品做空白試驗(yàn),操作同上。-般情況下,H管中溶液不應(yīng)變色,如果溶液變?yōu)樽仙?,也需用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至橄欖綠色,并將所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積與G瓶消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積相加。
5.結(jié)果計(jì)算
V一一測(cè)定樣品時(shí)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL) ;Vo一一空白試驗(yàn)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL),32--二氧化硫的摩爾質(zhì)量 的數(shù)值,單位為克每 摩爾(g/mol) ;20一-吸取樣品的體積,單位為毫升(mL )。所得結(jié)果表示至整數(shù)。6.精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。(2)直接碘量法
1.原理:利用碘可以與二氧化硫發(fā)生氧化還原反應(yīng)的性質(zhì),測(cè)定樣品中二氧化硫的含量。2.試劑和材料
①硫酸溶液((1+3) :取1體積濃硫酸緩慢注人3體積水中。
②碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/2 I2)=0. 02 mol/L} :按GB/T 601 配制與標(biāo)定,準(zhǔn)確稀釋5倍。③淀粉指示液(10 g/L):按 GB/T 603 配制后,再加入40 g氯化鈉。3.分析步驟
吸取50.00 mL樣品(液溫20C)于250 mL碘量瓶中,加人少量碎冰塊,再加入1 mL淀粉指示液, 10mL硫酸溶液,用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液迅速滴定至淡藍(lán)色,保持30s不變即為終點(diǎn),記下消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V。以水代替樣品,做空白試驗(yàn),操作同上。